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苄胺后处理

(2022-07-30 19:17:43) 下一个
苄胺,化学式为C7H9N,淡琥珀色液体,与水、乙醇及乙醚混溶。具碱性,能吸收二氧化碳,由氯苄和氨反应制得,或由苯甲醛还原胺化得到。用作染料、医药及聚合物的中间体。

【溶解性】:与水混溶,可混溶于乙醇、乙醚。

【熔点 】:-30 °C

【沸点 】:184-185 °C(lit.)

【密度 】:0.981 g/mL at 25 °C(lit.)

 

利用苄胺和酯进行胺酯交换可以直接得到酰胺。此反应通常在NEAT条件下进行,反应通常比较干净,但是加入的过量的苄胺的后处理通常比较麻烦,虽然苄胺的沸点只有185℃,但是用一般的水泵就很难通过旋蒸去除。如果产物乙酸乙酯溶解度较好,可以先用乙酸乙酯稀释,通过多次水洗除去苄胺,但此方法可能还是会有大量苄胺残留,如果遇到水溶性较好的产物,除去就比较麻烦,通过反相柱层析可以除去,但是也费时费力。
 

一个简单的除苄胺方法是在苄胺体系中加入二氧六环,在水泵上70℃旋蒸,可以共沸除去苄胺,对于10毫升左右的苄胺,通常用二氧六环带个4次就可以旋干。利用此方法除去苄胺可以避免柱层析,节省很多时间和成本。反应规模较大的反应只能减压蒸馏除去,剩余少量残留的苄胺也可以通过1,4-二氧六环共沸除去。当然如果产物溶解度较差,也可以考虑打浆纯化。

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